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涨知识|水质指标--氨氮检测

氨氮定义:

氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮,是总氮的组成之一。

测目的:

氨氮主要来源于人和动物的排泄物,雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。另外氨氮还来自于化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、化肥等工业废水中。氨氮是水体中的营养素,当水中氨氮含量超标时,会导致水富营养化现象产生,是水体中主要的耗氧污染物,鱼类对水中氨氮比较敏感,当氨氮含量高时会导致鱼类死亡。因此,测定水中各种形态的含氮化合物,对于评价水体被污染和“自净”状况十分重要。

检测方法:

一、纳氏试剂光度法(HJ 535-2009 )

 

1.方法原理:以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。

 2.方法适用范围:当水样体积为50mL,使用20mm比色皿时,本法检出限为0.025mg/ L,测定下限为0.1mg/L,测定上限为2.0mg/ L 。本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。

二、水杨酸分光光度法(HJ 536-2009

 

 1.方法原理:在碱性介质(PH=11.7)和亚硝基铁氰化钠存在下,水中的氨、铵离子与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物,在697nm处用分光光度计测量吸光度。

 2.方法的适用范围: 当取样体积为8.0mL,使用10mm比色皿时,检出限为0.01mg/L,测定下限为0.04mg/L,测定上限为1.0mg/L 。
 当取样体积为8.0mL,使用30mm比色皿时,检出限为0.004mg/L,测定下限为0.016mgL,测定上限为0.25mg/L
 适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

三、滴定法(HJ537-2009替代GB7478--87)

 

 1.方法原理:滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样的pH值在6.0~7.4之间,加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏,释出的氨被吸收入硼酸溶液中,以甲基红-亚甲蓝为指示剂,用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下,可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质,如挥发性胺类等,则将使测定结果偏高。

  2.方法的适用范围: 当试样体积为250mL时,方法的检出限为0.2mg/L,测定下限为0.8mg/L。

 

四、电极法

  1.方法原理:氨气敏电极为一复合电极,以 pH 玻璃电极为指示电极,银-氯化银电极为参比电极。此电极对置于盛有0.1mol/ L 氯化铵内充液的塑料管中,管端部紧贴指示电极敏感膜处装有疏水半渗透薄膜,使内电解液与外部试液隔开,半透膜与 pH 玻璃电极有一层很薄的液膜。当水样中加入强碱溶液将 pH 提高到11以上,使铵盐转化为氨,生成的氨由于扩散作用而通过半透膜(水和其他离子则不能通过),使氯化铵电解质液膜层内NH4+NH3+H+的反应向左移动,引起氢离子浓度改变,由 pH 玻璃电极测得其变化。在恒定的离子强度下,测得的电动势与水样中氨氮浓度的对数呈一定的线性关系。由此,可从测得的电位确定样品中氨氮的含量。
  2.方法适用范围:本法可用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中氨氮的含量。色度和浊度对测定没有影响,水样不必进行预蒸馏,标准溶液和水样的温度应相同,含有溶解物质的总浓度也要大致相同。方法的最低检出浓度为0.03mg/ L 氨氮;测定上限为1400mg/ L 氨氮。

 

检测试剂及仪器:

水质氨氮的测定试剂及仪器。生产的氨氮检测预制试剂是预先在生产工厂完成的水质分析所需氨氮试剂的称量、溶解、混合、分装等流程,是独立包装即开即用型的化学试剂产品。

依据标准:
 HJ_536-2009_水质_氨氮的测定_水杨酸分光光度法
通常由伯胺产生。氯胺、高浓度的酸和碱、钙离子、镁离子、硫化物存在干扰。钙,镁离子浓度大于1000ppm产生浑浊。氯离子含量达到7000ppm无干扰。硫酸根含量达到3000ppm无干扰。

参考我国现行的环境质量标准和排放标准中,涉及水质中氨氮指标限值 氨氮水杨酸法试剂检出限0.02mg/L,测定上限为50mg/L,基本满足所有污水、地下水III、地表水量程范围要求。

 

依据标准:
 HJ 535-2009 水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰,含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响。若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除,用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液,可消除钙镁等金属离子的干扰。

注意事项:
  1.水中的含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物的干扰。
  2.余氯:会对试剂有影响,纳氏试剂法余氯会使数据偏低,对水杨酸的影响小。
  3.一氯胺使水杨酸和纳氏试剂数据偏高,羟胺类的会使纳氏试剂数据偏高。
  4.对纳氏试剂干扰:脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物,以及铁、锰、镁、硫等无机离子,因产生异色或浑浊而引起干扰,水中颜色和浑浊亦影响比色。为此,须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理,易挥发的还原性干扰物质,还可在酸性条件下加热除去。对金属离子的干扰,可加入适量的掩蔽剂加以消除。 
  5.PH值,含盐量、显色时间等都会产生不同的干扰。
  6.实验室温度对氨氮检测影响严重,在18-25度下测定。温度高测定数值偏高,温度低偏低,水杨酸法氨氮则相反。

 

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